Penentuan Kadar Besi dalam Multivitamin Menggunakan Metode Spektrofotometer Serapan Atom dan Spektrofotometer UV-Vis - Laporan Praktikum Kimia Analitik

PENENTUAN KADAR BESI DALAM MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTOFOTOMETER SERAPAN ATOM DAN SPEKTOFOTOMETER UV-VIS

Admin Q^[1], Eka Nurhaeni^[1], Rita Merisa Sugiarti^[1], Wulan Tri Wahyuni^[1] 

^[1]Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

ABSTRAK

Kadar besi dalam multivitamin dapat ditentukan menggunakan spektrofotometer serapan atom maupun spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometri serapan atom adalah metode dalam kimia analisis yang menggunakan prinsip energi yang diserap oleh atom. Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis yang digunakan mengukur cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang sinar ultraviolet dan sinar tampak. Kedua metode ini digunakan karena memiliki beberapa kelebihannya masing-masing. Kadar besi rata-rata yang diperoleh dengan metode ini yaitu sebesar 15.0021 mg/kapsul dengan ketelitian sebesar 94.86% dan ketepatan sebesar 195.8%. Kadar besi rata-rata yang diperoleh dengan metode spektrofotometri UV-Vis yaitu sebesar 27.5403  mg/kapsul dengan ketelitian sebesar 91.95%. Metode spektrofotometri serapan atom memiliki ketelitian yang lebih baik dari metode spektrofotometri uv-vis, sehingga lebih cocok digunakan untuk menentukan kadar besi dalam tablet multivitamin.

Kata kunci: kadar besi, multivitamin, spektrofotometri serapan atom, spektrofotometri UV-Vis

PENDAHULUAN

Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh, diantaranya sebagai alat pengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh, sebagai pengangkut elektron di dalam sel, dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim dalam tubuh (Citated). Penentuan kadar besi dalam multivitamin dapat dilakukan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dan spektrofotometri serapan atom. Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom dan menganut hukum lambert beer (Citated). Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Atom-atom suatu logam yang diuapkan dalam suatu nyala dan serapannya pada suatu pita radiasi sempit yang dihasilkan oleh suatu lampu katode rongga, dilapisi dengan logam tertentu yang sedang ditentukan atau diukur (Citated). Spektofotometer serapan atom sering digunakan untuk menentukan kadar unsur metalik untuk kepentingan medis dan kesehatan. AAS memiliki beberapa kelebihan, yaitu lebih spesifik, limit deteksi rendah, dapat mengukur beberapa unsur lain dari satu larutan, dan dapat diaplikasikan kepada banyak jenis contoh, sedangkan untuk kelemahan dari AAS ialah dibutuhkan lampu katoda berongga untuk setiap unsur serta terdapat gangguan spektral, kimia, dan fisika (Citated).

Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbans dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet (Citated). Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda yaitu sumber cahaya ultraviolet dan sumber cahaya visible (Citated). Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultraviolet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat terdapat dalam larutan tersebut. Spektrofotometer UV-Vis sering digunakan karena lebih sederhana dalam alat dan bahan yang digunakan (Citated). Prinsip kerja dari spektrofotometer tersebut sama, namun berbeda hanya pada sumber sinarnya. Metode ini juga menganut hukum Lambert-Beer. Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang-ulang. Sinyal listrik dari detektor diproses dan diubah ke digital (Citated). Spektrofotometri UV-Vis banyak digunakan untuk analisis kuantitatif, seperti penetapan Fe(II) sebagai kompleks, penetapan nitrat dalam makanan, dan penetapan kafein dalam minuman kaleng. Praktikum ini bertujuan menentukan kadar besi dalam tablet multivitamin menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dan spektrofotometri serapan atom.

METODE

Alat dan Bahan

            Alat-alat yang digunakan, yaitu spektrofotometer serapan atom, spektrofotometer UV-Vis, labu takar, lampu katode rongga Fe, corong, pipet mohr, gelas piala, gelas ukur dan heater. Bahan yang digunakan yaitu HCl pekat, larutan standar Fe 10 ppm, air deionisasi, H₂SO₄ pekat, larutan K₂S₂O₈ jenuh, KSCN 3N, tablet multivitamin, dan kertas saring.

Prosedur 

            Percobaan dengan menggunakan AAS dimulai dengan larutan standar Fe disiapkan dengan konsentrasi 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Nilai absorbans larutan standar dibaca pada SSA. Sejumlah tablet dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 7 mL HCl pekat, kemudian dipanaskan secara perlahan menggunakan lempeng hangat pada ruang asam hingga larut. Setelah itu akuabides ditambahkan dan disaring saat dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Larutan tersebut diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL dan ditera dengan akuabides. Preparasi sampel dilakukan 3 kali ulangan. Nilai absorbans larutan sampel dibaca pada SSA. Instrumen SSA dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat, yaitu panjang gelombang 248.30 nm, slit 0.2 nm, lampu katoda Fe dengan lamp current sebesar 16 mA, dan nyala yang dipakai berupa udara-asetilena. Masing masing larutan dari blanko, standar, dan sampel diukur nilai absorbansnya. Kurva kalibrasi dibuat untuk mendapatkan persamaan regresi linear.

            Percobaan menggunakan spektrometer UV-Vis dimulai dengan sampel dibuat dengan melarutkan sampel dengan H₂SO₄ pekat dan 100 mL air. Larutan sampel dipipet 10 mL ke dalam labu takar 50 mL sebanyak 6 kali ke dalam 6 buah labu takar berbeda. Larutan standar Fe 10 ppm dipipet 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 mL ke dalam labu takar 1 hingga 6 sesuai urutan dan beri label. Pada tiap labu ditambahkan 2 mL H₂SO₄ pekat dan 2 mL K₂S₂O₈ lalu dikocok baik-baik, air ditambahkan sampai tanda tera. Masing-masing larutan diambil menggunakan pipet 10 mL dan dimasukkan ke dalam gelas piala 50 mL yang betul-betul kering. Tambahkan 10 mL air, 1 mL K₂S₂O₈ dan 4 mL KSCN, lalu diaduk perlahan. Larutan blanko dibuat seperti perlakuan di atas tanpa penambahan larutan standar dan sampel. Spektrum serapan dibuat dengan menggunakan salah satu larutan standar, dan ditentukan panjang gelombang maksimumnya. Semua larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum, kemudian dibuat kurva kalibrasi penambahan standar dan konsentrasi besi dalam analat ditentukan. Pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan.

PEMBAHASAN

Spektrofotometri serapan atom adalah metode dalam kimia analisis yang menggunakan prinsip energi yang diserap oleh atom. AAS terdiri dari beberapa komponen, yaitu lampu katoda berongga, ruang pengkabutan, burner, monokromator dan slit, serta detektor. Lampu katoda berongga yang digunakan adalah Fe dengan lamp current sebesar 16 mA dan nyala yang dipakai berupa udara-asetilena. Menurut Citated (20XX) destruksi merupakan suatu metode perlakuan awal yang bertujuan menguraikan atau merombak logam organik menjadi logam anorganik bebas. Terdapat dua jenis destruksi, yakni destruksi basah dan destruksi kering. Pada praktikum ini digunakan destruksi basah. Destruksi basah merupakan proses perombakan logam organik dengan menggunakan asam kuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan oksidator sehingga dihasilkan logam anorganik bebas (Citated).

Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis yang digunakan dengan prinsip mengukur cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang sinar ultraviolet dan sinar tampak. Spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu teknik analisis spektroskopik yang menggunakan sumber Radiasi Elektromagnetik (REM) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan menggunakan instrumen spektrofotometer (Citated). Spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri UV-Vis digunakan karena memiliki beberapa kelebihan. Spektrofotometri serapan atom memiliki kelebihan, yaitu memiliki keakuratan tinggi, limit deteksi yang rendah, dan proses analisis yang berjalan cepat, namun juga memiliki kekurangan, yaitu sampel yang harus dianalisis harus dalam suasana asam, biaya operasional yang tinggi, dan harga peralatannya yang mahal. Spektrofotometri UV-Vis memiliki beberapa kelebihan, yaitu alat dan metode yang sederhana, selektivitas baik, dan dapat menganalisis larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil, namun juga memiliki kekurangan, yaitu absorpsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya pengganggu, kebersihan dari kuvet, serta harus memakai sinar yang monokromatis. 

Pada percobaan menggunakan AAS, tablet multivitamin ditambahkan HCl serta dipanaskan agar Fe mudah larut dalam air dan mengubahnya menjadi logam anorganik bebas. Lampu katoda berongga yang digunakan adalah Fe, dikarenakan sampel yang akan dianalisis mengandung unsur besi. Nyala udara-asetilen digunakan karena sesuai dengan sampel yang dianalisis (energi disosiasi rendah), dimana nyala ini pada suhu tinggi mempunyai sensitivitas yang tinggi serta transmittan rendah pada panjang gelombang yang pendek (Citated). Pelarut yang digunakan adalah akuabides untuk meminimalisir pengotor atau zat yang tidak diinginkan saat proses analisis. Penentuan kadar besi menggunakan spektrofotometri UV-Vis, dilakukan dengan menggunakan asam sulfat sebagai bantuan untuk melarutkan tablet yang sulit larut dalam air. K₂S₂O₈ ditambahkan agar besi yang ada di dalam sampel dan standar berubah menjadi Fe³⁺. Gelas piala yang digunakan harus kering agar tidak mengganggu saat pengukuran. Penambahan larutan KSCN bertujuan membentuk kompleks besi yang menghasilkan warna merah, hal ini dibutuhkan karena instrumen membutuhkan sampel berwarna agar absorbans dapat terbaca. Nilai absorbans diukur pada panjang gelombang maksimum agar absorbans yang diperoleh merupakan absorbans terbesar dari sampel ataupun standar.

Percobaan penentuan kadar besi menggunakan spektrofotometri serapan atom dilakukan mengunakan lima buah standar besi dengan konsentrasi berbeda seperti pada Lampiran 1. Sampel dibuat sebanyak tiga kali ulangan. Kurva standar dibuat untuk penentuan kadar besi. Persamaan regresi linear yang didapat dari kurva tersebut yaitu y = 0.0267x + 0.0061 dengan R² = 0.9965 seperti pada Lampiran 2. Kadar besi rata – rata yang diperoleh dengan metode ini yaitu sebesar 15.0021 mg/kapsul dengan ketelitian sebesar 94.86% dan ketepatan sebesar 195.8%, seperti pada Lampiran 3. Ketelitian yang didapat sudah cukup baik karena mendekati angka 100% namun ketepatan yang didapat jauh melebihi 100%. 

Percobaan penentuan kadar besi menggunakan spektrofotometri UV-Vis juga dilakukan mengunakan lima buah standar besi dengan konsentrasi berbeda, seperti pada Lampiran 6. Sampel dibuat sebanyak tiga kali ulangan. Perbedaan terletak pada metode spektrofotometri UV-Vis, dimulai dengan menentukan panjang gelombang maksimal besi terlebih dahulu, dapat dilihat pada Lampiran 4. Kurva standar dibuat untuk penentuan kadar besi. Persamaan regresi linear yang didapat dari kurva tersebut yaitu y = 0.0738x - 0.1018 dengan R² = 0.9249, seperti pada Lampiran 7. Kadar besi rata – rata yang diperoleh dengan metode ini yaitu sebesar 27.5403  mg/kapsul dengan ketelitian sebesar 91.95%, data lengkap ada pada Lampiran 8. Ketelitian yang didapat cukup baik karena mendekati angka 100%. 

Data tersebut menjelaskan bahwa ketelitian metode spektrofotometri serapan atom lebih baik daripada metode spektrofotometri UV-Vis. Lampiran 9 menunjukkan hasil uji T dan uji F. Hasil dari uji T menyimpulkan bahwa tidak ada pengaruh yang signifikan antara masing masing variabel independen dan dependen. Hasil dari uji F menyimpulkan hal yang sama dengan uji T bahwa tidak ada pengaruh yang signifikan antara masing masing variabel independen dan dependen. Hasil kedua uji tersebut menandakan data yang diperoleh dapat diterima.

SIMPULAN

Kadar besi dalam tablet multivitamin dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri UV-Vis. Hasil percobaan menunjukkan bahwa metode spektrofotometri serapan atom memiliki ketelitian yang lebih baik dari metode spektrofotometri UV-Vis, sehingga lebih baik dalam menentukan kadar besi dalam tablet multivitamin.

[Note]

- Sitasi sengaja tidak ditampilkan karena alasan tertentu

- Lampiran dapat diunduh dengan mengklik di sini

- Bagi kalian yang belum paham cara menggunakan link, bisa buka tutorial di sini ya

- Jika ada yang ingin ditanyakan silakan komen di bawah gaes

- Format belum seluruhnya sesuai standar IPB ya

- Semoga bermanfaat! Barakallah

Cheers!
-Admin Q