Penentuan Konsentrasi Asam Klorida dan Konstanta Ionisasi Asam Asetat dengan Metode Konduktometri dan Potensiometri - Laporan Praktikum Kimia Analitik

PENENTUAN KONSENTRASI ASAM KLORIDA DAN KONSTANTA IONISASI ASAM ASETAT DENGAN METODE KONDUKTOMETRI 

DAN POTENSIOMETRI

Admin Q^[1], Eka Nurhaeni^[1], Rita Merisa S.^[1], Zulhan Arif ^[1]

^[1]Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

 

ABSTRAK

Titrasi konduktometri merupakan salah satu metode analisis instrumental yang paling awal dikembangkan. Metode ini melihat perubahan dan nilai konduktivitas sebagai hasil titrasi. Prinsip titrasi konduktometri adalah substitusi ion-ion dengan suatu konduktivitas oleh ion-ion dengan konduktivitas yang lain. Potensiometri adalah metode analisis kimia untuk menentukan potensial listrik dengan menggunakan elektroda. Instrumen yang digunakan dalam potensiometri ini adalah potensiometer. Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator dan elektroda yang dicelupkan pada larutan. Standardisasi larutan NaOH dengan (COOH)₂.2H₂O dilakukan baik dengan metode potensiometri dan konduktometri. Penentuan konsentrasi asam monovalen yaitu HCl dengan NaOH dilakukan dengan metode potensiometri dan konduktometri. Penentuan konstanta ionisasi CH₃COOH dilakukan dengan metode potensiometri dan konduktometri. Uji F dan uji T dilakukan dalam membandingkan kedua metode pada standardisasi larutan NaOH dan penentuan konsentrasi asam monovalen yaitu HCl. Penentuan konstanta ionisasi CH₃COOH dilakukan dengan kedua metode, dimana metode potensiometri memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan metode konduktometri.

Kata kunci: konduktometri, konstanta ionisasi, potensiometri, uji T, uji F

PENDAHULUAN

Titrasi konduktometri merupakan salah satu metode analisis instrumental yang paling awal dikembangkan. Metode ini melihat perubahan dan nilai konduktivitas sebagai hasil titrasi (Citated). Pengukuran konduktometer dapat digunakan pada titrasi kuantitatif larutan ionik dimana nilai konduktansi larutan beragam saat sebelum dan sesudah titik ekuivalen, sehingga dua garis berpotongan dapat ditarik untuk menunjukkan titik akhir (Citated). Nilai konduktansi bergantung pada jumlah, ukuran, muatan ion yang terlibat, dan juga karakterisasi pelarut. Nilai konduktansi akan berubah secara linier bila satu ion diganti oleh ion yang berbeda selama titrasi (Citated). Bentuk kurva titrasi bergantung pada spesies yang ada selama proses titrasi dan faktor lainnya seperti viskositas, konstanta dielektrik pelarut yang digunakan, kelarutan, ikatan ion dengan pasangannya, dan transfer proton yang terjadi (Citated).

Potensiometri adalah metode analisis kimia untuk menentukan potensial listrik dengan menggunakan elektroda. Instrumen yang digunakan  dalam potensiometri ini adalah potensiometer. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Persamaan Nersnt memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dengan larutan. Dengan pengukuran potensial reversible suatu elektroda, maka perhitungan  aktivitas suatu komponen dapat dilakukan. Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator dan elektroda yang dicelupkan pada larutan. Untuk mengukur potensial pada elektroda indikator harus digunakan elektroda standar yang berfungsi sebagai pembanding dimana harga potensialnya tetap selama pengukuran. Elektroda indikator ini sebagai elektroda pengukur dan elektroda yang dicelupkan merupakan elektroda pembanding (Citated).

Potensiometri dibagi menjadi potensiometri langsung dan tidak langsung atau titrasi potensiometri (Citated). Metode langsung berdasarkan pada perbandingan antara potensial yang terjadi saat elektroda indikator dicelupkan pada larutan uji potensial dengan ketika elektroda dicelupkan pada larutan standar analit. Dalam metode titrasi potensiometri, potensial diukur setelah penambahan tiap tetes berurutan dari titran, dan pembacaan potensial yang diperoleh dijadikan grafik bersama volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Praktikum ini bertujuan menentukan konsentrasi HCl juga konstanta ionisasi CH₃COOH dengan metode potensiometri dan konduktometri, serta membandingkan metode mana yang lebih baik digunakan dalam penentuan tersebut. 

METODE

Alat dan Bahan

            Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini, yaitu akuades, larutan asam oksalat 0,1 M, larutan NaOH 0,1 M, larutan HCl, larutan CH₃COOH, larutan KCl, buffer pH 7, dan buffer pH 4. Alat-alat yang digunakan, yaitu magnetic stirrer, pipet volumetrik, hot plate, gelas piala, pH meter, buret, konduktometer, potensiometer, labu ukur, dan pipet tetes.

Prosedur

Metode Konduktometri

            Percobaan Percobaan diawali dengan dikalibrasinya pH meter yang akan digunakan dengan larutan KCl. Setelah dilakukannya kalibrasi alat, percobaan selanjutnya adalah standardisasi larutan NaOH dengan asam oksalat 0,1 M yang merupakan larutan baku. Standardisasi larutan NaOH diawali dengan preparasi larutan asam oksalat. Larutan asam oksalat 0,1 M dipipet sebanyak 10 mL yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan air sebanyak 90 mL. Magnetic stirrer ditambahkan ke dalam gelas piala berisi larutan asam oksalat yang sebelumnya telah diencerkan. Gelas piala berisi larutan asam oksalat diletakkan diatas hot plate, dibawah buret, kemudian elektroda dimasukkan kedalam gelas piala tersebut. Nilai potensial perlu dibaca terlebih dahulu sebelum ditambahkannya NaOH. NaOH ditambahkan secara berkala sampai 15 mL, dan nilai konduktan dibaca setiap penambahan 0,5 mL NaOH.

            Penentuan konsentrasi larutan HCl dengan NaOH dawali dengan preparasi larutan HCl. Preparasi larutan HCl yang akan dititrasi dengan NaOH sama halnya dengan preparasi larutan (COOH)₂.2H₂O, hanya saja larutan yang digunakan yaitu larutan HCl. Sebelum penambahan NaOH, nilai konduktan HCl perlu dibaca terlebih dahulu. NaOH ditambahkan secara berkala sampai 20 mL, nilai konduktan larutan HCl dibaca setiap penambahan 1 mL pada 1-5 mL penambahan NaOH, kemudian pada 5-15 mL nilai konduktan dibaca setiap penambahan 0,5 mL NaOH dan pada 16-20 mL nilai konduktan dibaca setiap penambahan NaOH 1 mL. Prosedur yang sama digunakan juga untuk penentuan Ka CH₃COOH, hanya saja nilai konduktan dibaca setiap penambahan NaOH 0,5 mL pada 0-20 mL. Pengukuran dilakukan triplo untuk masing-masing percobaan tersebut.

Metode Potensiometri

Percobaan diawali dengan dikalibrasinya pH meter yang akan digunakan dan standardisasi larutan NaOH. Larutan buffer pH 7 dan larutan buffer pH 4 digunakan untuk kalibrasi pH meter. Standardisasi larutan NaOH dilakukan dengan dua cara yaitu titrasi dengan metode potensiometri dan titrimetri. Titrasi dengan metode potensiometri diawali dengan preparasi larutan asam oksalat. Larutan asam oksalat 0,1 M dipipet  sebanyak 10 mL yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan air sebanyak 90 mL. Magnetic stirrer ditambahkan ke dalam gelas piala berisi larutan asam oksalat yang sebelumnya telah diencerkan. Gelas piala berisi larutan asam oksalat diletakkan di atas hot plate, di bawah buret, kemudian elektroda dimasukkan ke dalam gelas piala tersebut. Nilai potensial perlu dibaca terlebih dahulu sebelum ditambahkannya NaOH. NaOH ditambahkan secara berkala sampai 18 mL, nilai potensial dibaca setiap penambahan 0,5 mL NaOH pada 1-9 mL pertama, pada saat 9-11 mL nilai potensial dibaca setiap penambahan 0,1 mL NaOH, kemudian pada 11-18 mL dibaca setiap penambahan 0,5 mL NaOH.

Penetuan larutan HCl dengan NaOH dawali dengan preparasi larutan HCl. Preparasi larutan HCl yang akan dititrasi dengan NaOH sama halnya dengan preparasi larutan (COOH)₂.2H₂O, hanya saja larutan yang digunakan yaitu larutan HCl. Sebelum penambahan NaOH, nilai potensial HCl perlu dibaca terlebih dahulu. NaOH ditambahkan secara berkala sampai 11 mL, nilai potensial larutan HCl dibaca setiap penambahan 1 mL pada 1-5 mL, kemudian pada 5-9 mL potensial dibaca setiap penambahan 0,5 mL NaOH, serta pada 9-11 mL nilai potensial dibaca setiap penambahan 0,1 mL NaOH. Prosedur yang sama digunakan juga untuk penentuan Ka CH₃COOH, hanya saja nilai potensial dibaca setiap penambahan NaOH 0,5 mL. Pengukuran dilakukan triplo untuk masing-masing percobaan tersebut.

PEMBAHASAN

Prinsip titrasi konduktometri adalah substitusi ion-ion dengan suatu konduktivitas oleh ion-ion dengan konduktivitas yang lain (Citated). Percobaan-percobaan yang dilakukan pada titrasi konduktometri sama halnya dengan percobaan yang dilakukan pada metode potensiometri, yaitu standardisasi NaOH dengan asam oksalat, penentuan konsentrasi asam monovalen yaitu HCl dengan NaOH, dan penentuan nilai Ka CH₃COOH dengan NaOH. Masing-masing percobaan, setiap analat yang berada di gelas piala dimasukkan magnetic stirrer dan diaduk selama proses titrasi, hal ini bertujuan agar larutan homogen dan pengukuran menjadi lebih akurat. Percobaan yang pertama yaitu standardisasi NaOH dengan asam oksalat. Larutan NaOH perlu distandardisasi karena NaOH sendiri merupakan senyawa higroskopis, yaitu senyawa yang mudah menyerap molekul air dari lingkungannya, sehingga konsentrasinya sendiri seringkali berubah saat sedang tidak digunakan, oleh karena itu NaOH perlu distandardisasi terlebih dahulu. Instrumen dikalibrasi terlebih dahulu menggunakan larutan buffer (KCl) agar diperoleh hasil ketelusuran pengukuran sehingga diketahui seberapa jauh perbedaan atau penyimpangan antara nilai sebenarnya dengan nilai yang terukur.

Titik ekuivalen yang didapat pada standardisasi NaOH dengan (COOH)₂.2H₂O pada ulangan 1, 2, dan 3, yaitu 6,0 mL, 5,5 mL, dan 6,0 mL, seperti yang terdapat pada Lampiran 1. Pada Lampiran 5 menunjukkan konsentrasi NaOH dari hasil standardisasi NaOH dengan metode konduktometri, diperoleh rerata konsentrasi NaOH 0,1717 M dengan ketelitian 94,93%. Penentuan konsentrasi HCl dengan NaOH menggunakan metode konduktometri, berdasarkan tabel  titrasi HCl dengan NaOH metode konduktometri dapat dilihat pada Lampiran 6, didapatkan titik ekuivalen pada ulangan 1, 2, 3 yaitu 9,0 mL, 9,5 mL, dan 9,0 mL. Konsentrasi HCl yang didapatkan berdasar tabel penetapan konsentrasi HCl dengan NaOH dengan metode konduktometri pada Lampiran 10 yaitu menghasilkan rerata 0,1574 M dengan ketelitian 97,14%.

Penentuan nilai konstanta ionisasi CH₃COOH berdasarkan tabel penetapan konstanta ionisasi asam asetat dengan metode konduktometri pada Lampiran 11 didapatkan titik ekuivalen saat penambahan NaOH pada ulangan 1, 2, 3, yaitu 1,5 mL, 0,5 mL, dan 1,0 mL. Konsentrasi CH₃COOH yang didapatkan berdasar tabel penentuan konstanta asam lemah dengan metode konduktometri pada Lampiran 15 yaitu, 0,0172 M dengan ketelitian 97,14%. Konstanta ionisasi CH₃COOH yang didapatkan berdasar tabel penentuan konstanta ionisasi asam asetat dengan metode konduktometri seperti pada Lampiran 16 adalah 3,41´10^-3 dengan ketelitian 58,17%. Konstanta ionisasi CH₃COOH yang didapat hasil percobaan memiliki perbedaan yang cukup signifikan dengan Konstanta ionisasi CH₃COOH yang didapat dari literatur yaitu 1,8 x 10^-5 (Citated).

            Metode potensiometri yang digunakan dalam percobaan adalah titrasi potensiometri, dimana potensial diukur setelah penambahan tiap tetes berurutan dari titran, dan pembacaan potensial yang diperoleh dijadikan grafik bersama volume titran untuk mendapatkan kurva titrasi (Citated). Titik ekuivalen suatu reaksi kimia adalah suatu titik ketika asam dan basa dalam jumlah yang sama telah bercampur, dengan kata lain mol asam sama dengan mol basa dalam persamaan kimia nya (Citated). Penentuan titik ekuivalen dalam metode potensiometri ditentukan ketika terjadi perubahan signifikan pada pengukuran pH nya. Menurut Citated, titik akhir titrasi potensiometri berlaku lebih luas dan memberikan data yang lebih akurat dibandingkan metode titrasi indikator. Hal tersebut sangat berguna untuk titrasi larutan berwarna serta untuk mendeteksi keberadaan spesies yang tidak diduga dalam larutan. Titrasi potensiometri ini mempunyai bebrapa kekurangan, diantaranya lebih memakan waktu dibandingkan titrimetri, diperlukan perhitungan yang rumit, dan konsentrasi sampel harus diketahui. Percobaan menggunakan potensiometer dilakukan kalibrasi dan standardisasi terlebih dahulu dengan tujuan yang sama seperti percobaan menggunakan konduktometer. Larutan dicelupkan magnetic stirrer agar larutan menjadi homogen selama proses titrasi.

Percobaan potensiometri diawali dengan distandardisasinya larutan NaOH. Larutan NaOH distandardisasi dengan metode potensiometri dengan menggunakan larutan baku, yaitu asam oksalat (COOH)₂.2H₂O. Hasil standardisasi NaOH dengan asam oksalat menunjukkan volume titik ekuivalen terjadi saat penambahan NaOH pada ulangan 1, 2, dan 3 adalah 6,5 mL, 16,0 mL, 9,0 mL, merujuk pada Lampiran 29. Rerata konsentrasi NaOH yang didapat yaitu 0,1091 M, dengan ketelitian 58,20% (Lampiran 29). Penentuan titik ekuivalen pada titrasi potensiometri juga dapat ditentukan dengan cara melihat kurva titrasi yang dihasilkan dari data standardisasi, yaitu dengan cara melihat titik yang turun pertama secara signifikan, seperti pada Lampiran 18, Lampiran 22, dan Lampiran 26. Penentuan titik ekuivalen juga dapat ditentukan dengan cara melihat kurva titrasi turunan pertama dan turunan kedua (Lampiran 19, Lampiran 20, Lampiran 23, Lampiran 24, Lampiran 27, dan Lamiran 28).

            Percobaan selanjutnya adalah titrasi asam monovalen yaitu HCl dengan NaOH metode potensiometri. Penentuan titik ekuivalen pada titrasi HCl dapat dilakukan dengan cara yang sama dengan penentuan titik ekuivalen pada standardisasi NaOH dengan metode potensiometri. Titik ekuivalen titrasi HCl dengan NaOH menggunakan metode potensiometri pada ulangan 1, 2, 3, yaitu 4,0 mL, 5,0 mL, 4,0 mL, dapat dilihat pada Lampiran 30, Lampiran 34 , dan Lampiran 38.  Merujuk pada Lampiran 42, konsentrasi HCl yang diperoleh menggunakan NaOH terstandardisasi menghasilkan rerata 0,0472 M, dengan ketelitian 86,62%. Penentuan Ka CH₃COOH juga dapat ditentukan menggunakan NaOH sebagai titran dengan metode potensiometri. Titik ekuivalen yang didapat pada penentuan Ka CH₃COOH pada ulangan 1, 2, dan 3, yaitu 8,0 mL, 8,0 mL, 14,5 mL, seperti pada Lampiran 43, Lampiran 45, dan Lampiran 47. Penentuan Ka CH3COOH dengan metode potensiometri menghasilkan rerata Ka CH3COOH 2,60 ´ 10^-5 dengan ketelitian 18,07% serta ketepatan 54,17%, merujuk pada Lampiran 49. Nilai Ka hasil percobaan yang didapat ini memiliki perbedaan yang tidak terlalu signifikan jika dibandingkan dengan literatur yaitu 1,8 × 10^-5 (Citated).

 Berdasarkan tabel data standardisasi NaOH metode potensiometri dan konduktometri, merujuk pada Lampiran 50, dilakukan uji T dan uji F pada selang kepercayaan 95%, diperoleh hasil bahwa metode potensiometri dan konduktometri menunjukkan terdapat pengaruh yang signifikan antara masing-masing variable independen dan dependen, dikarenakan nilai F hitung lebih besar dibandingkan nilai F tabel. Berdasarkan tabel perbandingan konsentrasi HCl dengan metode potensiometri dan konduktometri, seperti pada Lampiran 51, dilakukan uji T dan uji F pada selang kepercayaan 95%, diperoleh hasil bahwa metode potensiometri dan konduktometri menunjukkan terdapat pengaruh yang signifikan antara masing-masing variable independen dan dependen, dikarenakan nilai F hitung lebih besar dari F tabel. Berdasarkan tabel perbandingan nilai konstanta ionisasi asam asetat secara potensiometri dan konduktometri, merujuk pada Lampiran 52, dilakukan uji F dan uji T pada selang kepercayaan 95% maka diperoleh hasil bahwa tidak terdapat pengaruh yang signifikan antara masing-masing variable independen dan dependen.

Metode yang lebih baik adalah metode potensiometri, hal tersebut ditunjukkan dari standar deviasi yang didapatkan pada penentuan konstanta ionisasi CH₃COOH, metode potensiometri menghasilkan standar deviasi 2,13 x 10^-5, sedangkan metode konduktometri menghasilkan standar deviasi 0,0045. Beberapa kesalahan yang menyebabkan ketelitian serta ketepatan tidak maksimal pada percobaan konduktometri maupun potensiometri, diantaranya kesalahan paralaks saat membaca volume titran, kondisi alat yang tidak baik, proses kalibrasi tidak dilakukan dengan baik, dan pengadukan yang kurang baik.

SIMPULAN

Metode potensiometri dan konduktomteri dapat digunakan untuk penentuan konsentrasi suatu larutan baik yang bersifat basa maupun asam, yang kekuatannya kuat maupun lemah. Konsentrasi HCl diperoleh menggunakan metode konduktometri dan potensiometri. Perbandingan metode menggunakan uji T dan uji F dapat disimpulkan bahwa metode potensiometri lebih baik dibandingkan metode konduktometri, karena ketepatan potensiometri lebih tinggi dibandingkan konduktometri. Hal tersebut juga dibuktikan saat penentuan nilai Ka CH₃COOH, bahwa standar deviasi yang dihasilkan metode potensiometri lebih kecil dibandingkan standar deviasi konduktometri.

[Note]

- Sitasi sengaja tidak ditampilkan karena alasan tertentu

- Lampiran dapat diunduh dengan mengklik di sini

- Bagi kalian yang belum paham cara menggunakan link, bisa buka tutorial di sini ya

- Jika ada yang ingin ditanyakan silakan komen di bawah gaes

- Format belum seluruhnya sesuai standar IPB ya

- Semoga bermanfaat! Barakallah

Cheers!
-Admin Q